pág. 6187
ESTUDIO DE PROPIEDADES MECÁNICAS DE
UNA NUEVA MEZCLA DE POLIPROPILENO
COMPUESTO PARA SU USO EN MAPERA
DE PUERTA
STUDY OF MECHANICAL PROPERTIES OF A
NEW COMPOSITE POLYPROPYLENE BLEND FOR DOOR
TRIM MAP POCKET
Gustavo Granados Bermejo
Posgrado CIATEQ, A. C., México
Jose Manuel Rojas
General Motors de México
Georgina Montes de Oca Ramírez
CIATEQ, A.C. Centro de Tecnología Avanzada, México
Mayra del Angel Monroy
CIATEQ, A.C. Centro de Tecnología Avanzada, México
pág. 6188
DOI: https://doi.org/10.37811/cl_rcm.v8i5.14033
Estudio de Propiedades Mecánicas de una Nueva Mezcla de Polipropileno
Compuesto para su uso en Mapera de Puerta
Gustavo Granados Bermejo
1
gus_granados@yahoo.com.mx
https://orcid.org/0009-0003-7772-2394
Posgrado CIATEQ, A. C.
México
Jose Manuel Rojas
josemanuel.1.rojas@gm.com
https://orcid.org/0000-0003-0597-0738
General Motors de Mexico, SRL de CV
México
Georgina Montes de Oca Ramírez
georgina.montesdeoca@ciateq.mx
https://orcid.org/0000-0003-0115-9964
CIATEQ, A.C. Centro de Tecnología Avanzada
México
Mayra del Angel Monroy
mayra.delangel@ciateq.com
https://orcid.org/0000-0001-8205-0949
CIATEQ, A.C. Centro de Tecnología Avanzada
México
RESUMEN
El presente trabajo está enfocado a estudiar el efecto de incorporar un polipropileno reciclado
posconsumo del sector empaque y embalaje a una formulación base de polipropileno copolímero de
impacto virgen utilizada para producir una mapera de automóvil y su impacto en las propiedades
mecánicas, reológicas y térmicas en dicha formulación; utilizando un compatibilizante basado en
polipropileno co-etileno como modificador de impacto para estudiar su efecto en la recuperación de
propiedades. Se realizó un diseño experimental de mezclas de vértices extremos para generar modelos
estadísticos, gráficas de trazas y de contorno que permiten explicar el efecto de la resina reciclada y
compatibilizante en la formulación polimérica. Se obtuvieron correlaciones arriba de 90% para el índice
de fluidez (MFI), módulo elástico a la tensión uniaxial, resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia,
calores de fusión y determinación de la composición de etileno presente en la formulación; por el
contrario, para el impacto Charpy, temperatura de descomposición térmica y calor de cristalización, la
falta de una alta correlación encontrada sugiere realizar estudios adicionales. Se encontró, además que
una formulación polimérica con alrededor del 10% de PP reciclado y aditivo compatibilizante alcanza
la especificación requerida de PP virgen para la producción de una mapera de automóvil.
Palabras clave: polipropileno, reciclaje, compatibilizante, parte automotriz
1
Autor principal
Correspondencia: gus_granados@yahoo.com.mx
pág. 6189
Study of Mechanical Properties of a New Composite Polypropylene Blend
for Door Trim Map Pocket
ABSTRACT
The present work is focused on studying the effect of incorporating a post-consumer recycled
polypropylene from the packaging sector into a base formulation of virgin impact copolymer
polypropylene used to produce an automotive door trim map pocket and its impact on the mechanical,
rheological, and thermal properties in said formulation. A compatibilizer based on polypropylene co-
ethylene was used as an impact modifier to study its effect on property recovery. An extreme vertices
experimental design was conducted to generate statistical models, trace plots, and contour plots that
explain the effect of the recycled resin and compatibilizer in the polymer formulation. Correlations
above 90% were obtained for melt flow index (MFI), elastic modulus under uniaxial tension, yield
strength under uniaxial tension, heat of fusion, and determination of the ethylene composition present
in the formulation. However, for Charpy impact, thermal decomposition temperature, and
crystallization heat, the lack of a high correlation suggests the need for additional studies. It was also
found that a polymer formulation with around 10% recycled PP and compatibilizing additive meets the
required specification of virgin PP to produce an automotive door trim map pocket.
Keywords: polypropylene, mechanical recycling, impact modifier, automotive part
Artículo recibido 08 agosto 2024
Aceptado para publicación: 10 septiembre 2024
pág. 6190
INTRODUCCIÓN
El polipropileno (PP) se ha utilizado en una diversidad de aplicaciones debido a sus excepcionales
propiedades mecánicas y térmicas, rentabilidad y facilidad de procesamiento, es elegible para diversas
aplicaciones desde materiales de embalaje y productos para el cliente hasta componentes automotrices
y dispositivos médicos (Hossain, y otros, 2024).
El PP representa el 16% del mercado mundial de plásticos, además presenta una evolución en las
tecnologías de síntesis generando opciones nuevas de producción de copolímeros de polipropileno con
propiedades al impacto mejoradas (Impact Copolymer PP). En las últimas décadas el creciente uso de
todo tipo de plásticos ha provocado un aumento significativo de las cantidades de residuos plásticos, lo
que impacta de manera ambiental y económica. De este residuo plástico solo un pequeño porcentaje se
recicla (Alsabri, Tahir, & Al-Ghamdi, 2022). La economía circular, es un modelo que busca reducir la
cantidad de residuos a través de procesos de reciclaje que coadyuven en reducir el impacto ambiental y
económico general durante su ciclo de vida (Galve, Elduque, Pina, & Javierre, 2022), por ejemplo, la
tendencia actual para mejorar la sustentabilidad de vehículos es utilizar resinas que tengan en su
composición al menos 30% de resina reciclada.
Sin embargo, en la actualidad existen varios problemas para poder utilizar resinas plásticas en vehículos,
uno de ellos es las resinas recicladas por lo general presentan pesos moleculares diferentes a las resinas
virgen debido a los procesos de degradación termo mecánica que origina que sus propiedades mecánicas
sean menores a las de una resina virgen debido a la escisión y reticulación de la cadena polimérica
(Aurrekoetxea, Sarrionandia, Urrutibeascoa, & Maspoch, 2001) y (Ragaert, Delva, & Van Geem, 2017).
Además de que el proceso de acopio y clasificación no es 100% robusto lo cual lleva a que una resina
reciclada puede tener en su composición otras resinas no necesariamente compatibles entre sí (Ragaert,
Delva, & Van Geem, 2017).
Ante la necesidad de promover una economía circular en la industria automotriz es necesario estudiar
el uso de resinas recicladas en la fabricación de maperas de puertas. Una de las principales propiedades
del polipropileno copolímero de impacto virgen grado inyección es el alto índice de fluidez (MFI, por
sus siglas en ingles) que permite un mejor moldeo por inyección de piezas automotrices y la resistencia
al impacto que garantiza el desempeño mecánico de la mapera durante su vida útil.
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En general, se observa que el polipropileno copolímero de impacto reciclado tiene menor resistencia a
la tensión uniaxial a la cedencia y menor resistencia al impacto en comparación con el virgen (Ji &
Jung, 2023). Sin embargo, en la literatura se ha encontrado que la recuperación de ciertas propiedades
del polipropileno puede realizarse a través del uso de aditivos compatibilizantes cuando la opción es
reciclaje tipo mecánico con resinas poliméricas. Un ejemplo es la recuperación de su resistencia al
impacto (Raju, 2016).
Los componentes de la mezcla deben satisfacer dos restricciones, la primera indica que las proporciones
tienen que ser cantidades entre cero y uno, y la segunda condiciona a que las proporciones de los
componentes sumen siempre la unidad, lo cual causa que los niveles de los componentes
no sean
independientes entre sí. Los resultados de la experimentación se analizan para generar modelos de
primer orden (Ecuación 1) o modelos cuadráticos (Ecuación 2) dependiendo del análisis de varianza.
Las interacciones de componentes que son estadísticamente significativas (p < 0.05) se conservan, lo
que resulta en un modelo cuadrático y las interacciones no significativas (p > 0.05) se excluyen del
modelo y se reduce llegando a ser de primero orden (Gutiérrez Pulido & De La Vara Salazar, 2008). El
coeficiente (Coef) describe el tamaño y la dirección de la relación entre un término incluido en el
modelo y la variable de respuesta. El error estándar del coeficiente (EE Coef) estima la variabilidad
entre las estimaciones del coeficiente que se obtendrían si se tomara las muestras de la misma población
una y otra vez. El valor t (T) mide la relación entre el coeficiente y su error estándar. El factor de
inflación de la varianza (FIV) indica cuánto se infla la varianza de un coeficiente debido a las
correlaciones entre los predictores incluidos en el modelo, los valores altos de FIV tienen a producirse
en los diseños de mezcla que tienen restricciones en los componentes (Minitab, 2024)
Ecuación 1
Ecuación 2
Donde
es la ecuación estimada para la respuesta,
es el coeficiente del componente,
es el
coeficiente de la interacción de los componentes,
es la proporción del componente en la mezcla,
es el producto de las proporciones de los componentes en la mezcla y es el numero de componentes
de la mezcla.
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Se utiliza las gráficas de trazas y gráfica de contornos para determinar la influencia de los componentes
de las mezclas en cada una de las respuestas.
Además, se determina las fracciones cristalinas (
) a partir del calor experimental de fusión (
),
temperaturas características de fusión (
) obtenidas por ensayo de calorimetría diferencial de barrido
(DSC, por sus siglas en inglés) y el calor de fusión teórico (
) mediante la siguiente formula
(Ehrenstein, Riedel, & Trawiel, 2004).
Ecuación 3
En la Tabla 1 se muestra los valores de entalpia de fusión teóricas y temperaturas máximas de fusión
para los materiales polipropileno, polietileno y polipropileno copolímero de impacto.
Asumiendo que la entalpia total de la mezcla (
) es una suma ponderada de los componentes
individuales.
Ecuación 4
Donde
es la fracción cristalina de polietileno,
es la fracción cristalina de polipropileno,
es calor de fusión teórico de polietileno,
es calor de fusión teórico de polietileno.
Se calcula el porcentaje de polietileno ().
Ecuación 5
Las propiedades reológicas y mecánicas de un PP copolímero de impacto virgen para la fabricación de
mapera de puerta por proceso de inyección son: índice de fluidez ≥ 30 g/10 minuto, módulo elástico a
la tensión uniaxial @ 23°C ≥ 1200 MPa, resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia@ 23°C ≥ 24
MPa e impacto Charpy ranurado @ 23°C ≥ 5 kJ/m². Estas propiedades y valores se usan como referencia
para compararlos con los resultados de mezclas variando diferentes contenidos de PP virgen, PP
reciclado y compatibilizante.
Este estudio se enfoca a estudiar el efecto de incorporar polipropileno reciclado hasta un 30% a una
formulación base de polipropileno copolímero de impacto virgen utilizada en la industria automotriz
para la producción de mapera para puerta de vehículos y su resultado en las propiedades mecánicas,
reológicas y térmicas de dicha formulación.
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Este estudio parte del hecho que una mezcla polimérica basada en PP virgen y PP reciclado recupera
propiedades similares al PP virgen cuando se utiliza un compatibilizante modificador de impacto tipo
copolímero aleatorio de etileno-propileno. Así, se propone utilizar el diseño experimental de mezcla de
vértices extremos en congruencia con trabajos previos ya que permite determinar la influencia de cada
componente de una mezcla para cada una de las respuestas a estudiar (Chen , et al., 2023).
METODOLOGÍA
Materiales
Se estudia la influencia de tres resinas para una nueva mezcla de polipropileno compuesto. La resina
reciclada (
) es un polipropileno-etileno reciclado posconsumo del sector empaque y embalaje del
proveedor Polisol, la resina virgen (
) es una resina polipropileno copolímero de impacto (IPC) virgen
AXO3BE3 donada por el proveedor ExxonMobil y el compatibilizante (
) es resina de polipropileno
isotáctico de unidades repetidas con distribución aleatoria de etileno de Vistamaxx 6502 con índice de
fluidez de 45 g/10min (230°/2.16Kg) donado por el proveedor ExxonMobil.
Método.
Se emplea un diseño de experimentos de mezclas de vértices extremos ya que el rango experimental
cubre una fracción dentro del simplex. La fracción de PP reciclado se basa para poder estudiar de 0.3 a
0.5 con un margen adicional de 0.2, la porción de compatibilizante se utiliza 0.05 con un margen
adicional de 0.05 y la fracción de PP virgen se adapta a que la mezcla resultante para dar un total de 1
o 100% en cada formulación. Las limitaciones del rango experimental para las fracciones se muestran
en la Tabla 2, adicionalmente se analizan los elementos control (PP 100% virgen y PP 100% reciclado)
mostrados en la Tabla 3.
Se usa el software de Minitab® 21.1.1 para generar el diseño de mezclas, tablas de coeficientes de
regresión, tablas de resumen del modelo, gráfica de trazas (gráficas de rastreo de respuesta Cox en
Minitab) y gráficas de contorno para cada una de las respuestas. Los parámetros del diseño de mezclas
de vértices extremos seleccionados son: 1 grado de libertad, se amplía el diseño con punto central, se
amplía el diseño con puntos axiales, 1 replica y se aleatorizan las corridas. La Tabla 4 y la Figura 1
muestran el diseño de experimentos obtenido con 9 corridas variando el contenido de PP reciclado (
),
PP virgen (
), y compatibilizante (
).
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Preparación de mezclas
Se utiliza un extrusor doble husillo co-rotacional Marca Useon, modelo TDD30 con secciones de
mezclado dispersivo y distributivo con una L/D de 36. Todos los experimentos se llevan a cabo bajo a
las mismas condiciones de proceso con una velocidad de husillo a 30RPM y con un perfil de temperatura
de 120°C a 190°C a lo largo de los husillos. Se usa un dado con salida para pellet tipo espagueti (strand).
El plástico fundido se pasa por una tina de enfriamiento con agua y posteriormente se corta con una
peletizadora obteniendo pellets de forma cilíndrica de 3mm de diámetro y 4mm de largo. Estos pellets
se utilizan para las pruebas de Índice de fluidez (MFI), para el estudio de calorimetría diferencial de
barrido (DSC), para el análisis termogravimétrico (TGA, por sus siglas en inglés) y moldeo por
inyección de probetas. La Figura 2 muestra los pellets obtenidos durante la extrusión siguiendo el diseño
experimental (DOE) propuesto, así como los elementos de control.
Preparación de Probetas
Las probetas se fabrican por moldeo por inyección con moldes del proveedor Polisol que cumplen con
las dimensiones requeridas en la ISO 294-1 utilizando una inyectora hidráulica SM50V1 con capacidad
de 50 toneladas de cierre. En la Figura 3 se muestra las probetas moldeadas de cada una de las corridas
del DOE y de los elementos de control. La probeta A se utiliza para las pruebas de módulo elástico a la
tensión uniaxial y resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia y la probeta B se usa para la prueba de
impacto Charpy ranurado.
Condiciones de pruebas
El índice de fluidez (R1) se midió con un plastómetro United Test, modelo MFI 403; horno Krups,
modelo OK505; balanza Ohaus, modelo PA224, siguiendo la norma ISO 1133-1:2011. Procedimiento
A, temperatura: 230°C, carga: 2.16 Kg.
El módulo elástico a la tensión uniaxial (R2) se midió con una máquina universal de ensayos, marca
United Test, modelo WDW-20Y, estándar ISO 527-1 / ISO 527-2 a 23 ± 2ºC, probeta tipo 1A a un 1
mm/minuto.
La resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia (R3) se midió en una máquina universal de ensayos,
marca United Test, modelo WDW-20Y, siguiendo la norma ISO 527-1 / ISO 527-2 a 23 ± 2ºC, probeta
tipo 1A a 50 mm/minuto.
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El impacto Charpy ranurado (R4) se midió con Impactómetro United Test, modelo CEAST 9050,
ranuradora United Test, Modelo ZQK-20, siguiendo la norma ISO 179-1:2010. Método ISO 179/1e A,
Tipo de ranura: C, Energía del péndulo con ranura: 25 J.
Calor de fusión (R5 y R6) y calor de cristalización (R7) por calorimetría diferencial de barrido (DSC),
se midió con equipo: TA- Instruments, modelo Q200, muestra: 5.02 mg, velocidad de calentamiento:
10 °C/min, ciclo 1: calentamiento de 40 °C a 220 °C, ciclo 2: enfriamiento de 220 °C a 40 °C y ciclo 3:
calentamiento de 40 °C a 220 °C, calibración con indio metálico.
El porcentaje de polietileno (R8) presente en la formulación polimérica se calcula con el valor del calor
de fusión, respuestas R5 y R6; es decir, con el calor de fusión de polietileno y con el calor de fusión de
polipropileno, respectivamente. Usando las ecuaciones 3 a 5. Es conveniente aclarar que la
determinación del porcentaje de polietileno en este estudio no distingue entre una fracción de polietileno
inherente a las cadenas poliméricas y el polietileno presente en una mezcla física de polietileno-
polipropileno.
La temperatura de descomposición pico (R9) por prueba de TGA se mide con equipo marca TA
Instruments, modelo Discovery SDT 650, a una velocidad de calentamiento de 10°C/min, dentro del
intervalo de temperatura de ambiente a 800°C en condiciones de atmósfera de nitrógeno.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En la Tabla 5 se muestran los resultados para las respuestas R1-Índice de fluidez (MFI), R2-Módulo
elástico a la tensión uniaxial, R3-Resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia y R4-Impacto Charpy
ranurado. Por otro lado, en la Tabla 6 se muestra los resultados para las respuestas R5-Calor de fusión
1(
) y Temperatura de fusión 1, R6-Calor de fusión 2 (
) y Temperatura de fusión 2, R7-Calor
de cristalización (
), R8-Porcentaje de polietileno (), R9-Temperatura de descomposición pico
(
).
Resultados R1-Índice de fluidez (MFI)
Las Tablas 7 y 8 muestran los resultados de los coeficientes de regresión estimados del modelo para
R1-MFI. Se conserva las interacciones entre los componentes que si son significativos (p < 0.05). El
modelo resultante es cuadrático con una predicción robusta ya que se observa un buen ajuste con los
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datos experimentales mostrando una R cuadrada de 99.83% y una R cuadrada predictiva de 99.33%. El
modelo canónico ajustado de segundo orden para R1-MFI se expresa como la ecuación 6:
Ecuación 6
En la Figura 4a se presenta la gráfica de trazas donde se observa que la proporción de compatibilizante
(línea discontinua verde) en la mezcla cuando aumenta tiene una influencia más significativa en el
incremento del MFI, lo cual puede ser visto también a través de los coeficientes del modelo (Tabla 7).
Este resultado es congruente con el hecho de que el compatibilizante es de alto MFI, es decir, el peso
molecular de este compuesto es bajo teniendo una función de plastificante en el intervalo de
composición analizado. Por lo contario, a medida que la proporción de PP reciclado aumenta en la
mezcla el MFI disminuye significativamente dado que el PP reciclado contiene cierta composición de
polietileno y este último material presenta entrecruzamiento de las cadenas por consiguiente aumenta
la viscosidad de la mezcla y tiene congruencia con lo encontrado por (Loultcheva, Proietto, Jilov, & La
Mantia, 1997) y (Saikrishnan, Jubinville, Tzoganakis, & Mekonnen, 2020). En la Figura 4b se presenta
la gráfica de contornos donde se aprecia que al mantener la proporción de PP reciclado y al aumentar
proporción del compatibilizante en la mezcla, la variación del MFI aumenta y no es significativa.
Resultados R2-Módulo elástico a la tensión uniaxial @ 23°C
Las Tablas 9 y 10 muestran los resultados de los coeficientes de regresión estimados del modelo para
R2-Módulo elástico a la tensión uniaxial. Se conservan las interacciones entre los componentes que si
son significativos (p < 0.05). El modelo resultante es cuadrático con una predicción robusta ya que se
observa un buen ajuste con los datos experimentales mostrando una R cuadrada de 99.23% y una R
cuadrada predictiva de 97.8%. El modelo canónico ajustado de segundo orden para R2-Módulo elástico
a la tensión uniaxial se expresa como la ecuación 7:
Ecuación 7
En la Figura 5a se presenta la gráfica de trazas donde se observa que la proporción de PP virgen en la
mezcla cuando aumenta tiene una influencia más significativa en el incremento del módulo elástico a
la tensión uniaxial, lo cual puede ser visto a través de los valores coeficientes del modelo (Tabla 9),
como se espera ya que el PP reciclado utilizado presenta un menor modulo elástico a la tensión uniaxial.
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Los valores observados de modulo elástico a la tensión uniaxial se pueden relacionar con la cristalinidad
de las mezclas observado en la Tabla 6 que el calor de fusión el PP virgen es mayor que el de PP
reciclado. En general, las mezclas estudiadas tienen cristalinidades diferentes en función de la
proporción del PP virgen/PP reciclado y tiene congruencia con lo encontrado por (Behalek, Seidl, &
Habr, 2016) y (Saikrishnan, Jubinville, Tzoganakis, & Mekonnen, 2020). Por lo contario, a medida que
la proporción de compatibilizante aumenta en la mezcla el módulo elástico a la tensión uniaxial
disminuye considerablemente, debido que el compatibilizante utilizado por su bajo peso molecular
(MFI alto) y está influyendo en la mezcla como un agente plastificante mejorando las interacciones
fisicoquímicas entra las fases PP/PE. También esta tendencia observada es posible visualizarla en la
gráfica de contornos (Figura 5b).
Resultados R3-Resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia@ 23°C
Las Tablas 11 y 12 muestran los resultados de los coeficientes de regresión estimados del modelo para
R3-Resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia. Se descartan las interacciones entre los componentes
que no son significativos (p > 0.05). El modelo resultante es lineal con una predicción robusta ya que
se observa un buen ajuste de los datos experimentales mostrando una R cuadrada de 96.79% y una R
cuadrada predictiva de 91.42%. El modelo canónico de primer orden ajustado para R3-Resistencia a la
tensión uniaxial a la cedencia se expresa en la ecuación 8.
Ecuación 8
En la Figura 6a se presenta la gráfica de trazas donde se observa que la proporción de PP virgen en la
mezcla cuando aumenta tiene una influencia más significativa en el incremento de la resistencia a la
tensión uniaxial a la cedencia, lo cual puede ser visto a través de los coeficientes del modelo (Tabla 11),
como se espera ya que el PP virgen utilizado presenta una mayor resistencia a la tensión uniaxial a la
cedencia que el PP reciclado. La resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia se relaciona con el peso
molecular y con la cristalinidad de los polímeros, tal como se observa en los datos experimentales
obtenidos mostrados en la Tabla 6, comparando el calor de fusión del PP virgen que es mayor respecto
al PP reciclado. En general, se puede decir que las mezclas estudiadas tienen cristalinidades diferentes
en función de la proporción del PP virgen/PP reciclado en congruencia con lo reportado por (Behalek,
Seidl, & Habr, 2016) y (Saikrishnan, Jubinville, Tzoganakis, & Mekonnen, 2020). Por lo contario, a
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medida que la proporción de compatibilizante aumenta en la mezcla, la resistencia a la tensión uniaxial
a la cedencia disminuye considerablemente como se observa en la Figura 6, debido a que el
compatibilizante utilizado tiene un bajo peso molecular (MFI alto), esta muestra una influencia en la
mezcla como un agente plastificante mejorando las interacciones fisicoquímicas entra las fases PP/PE
tanto en el PP virgen como en el PP reciclado. Esta tendencia también es observada en la gráfica de
contornos (Figura 6b).
Resultados R4-Impacto Charpy ranurado @ 23°C
Las Tablas 13 y 14 muestran los resultados de los coeficientes de regresión estimados del modelo para
R4-Impacto Charpy ranurado. Se descartan las interacciones entre los componentes que no son
significativos (p > 0.05). El modelo resultante es lineal con un porcentaje de variación de la respuesta
R cuadrada de 67.87% que explica que tan bien se ajusta el modelo a los datos y a diferencia de los
resultados anteriores el impacto Charpy ranurado tiene una predicción baja mostrando una R cuadrada
predictiva de 5.60%. Para incrementar la R cuadrada predictiva es necesario realizar mayor número de
réplicas de las mezclas poliméricas. El modelo canónico ajustado de primer orden para R4-Impacto
Charpy ranurado se expresa en la ecuación 9.
Ecuación 9
En la Figura 7a se presenta la gráfica de trazas observando que el aumento en la proporción de
compatibilizante en la mezcla tiene una influencia más significativa sobre el incremento en la resistencia
al impacto Charpy ranurado, lo cual puede ser visto también a través de los coeficientes del modelo
(Tabla 13) donde el valor de
(compatibilizante) es significativa mayor a los valores de
(reciclado)
y
(virgen). En la Figura 7b se presenta la gráfica de contornos donde se aprecia que al mantener la
proporción de PP reciclado y al aumentar la proporción del compatibilizante en la mezcla hay un
aumento del impacto Charpy ranurado en cada punto observado. En este caso el compatibilizante
utilizado mejora la adhesión entre las fases de etileno/propileno en la mezcla tanto para el PP virgen
como para el PP reciclado, dado que el compatibilizante presenta en su estructura y composición ambas
fracciones de etileno/propileno, como lo encontrado en la literatura (Raju, 2016).
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Resultados de R5-Calor de fusión 1 (
)
Las Tablas 15 y 16 muestran los resultados de los coeficientes de regresión estimados del modelo para
R5-
. Se conserva la interacción entre los componentes que si son significativos (p < 0.05). El
modelo resultante es cuadrático con una predicción robusta ya que se observa un buen ajuste con los
datos experimentales mostrando una R cuadrada de 99.72% y una R cuadrada predictiva de 98.78%. El
modelo canónico ajustado de segundo orden para R5-
se expresa como la ecuación 10:
Ecuación 10
En la Figura 8a se presenta la gráfica de trazas donde se observa que el valor más significativo es la
proporción de
(PP reciclado) ya que cuando aumenta tiene una influencia más significativa en el
incremento del
, lo cual puede ser visto también a través de los coeficientes del modelo (Tabla
15). Así mismo, la proporción del PP reciclado muestra una fuerte interacción con la proporción del
compatibilizante; lo cual se puede ver a través de los valores de los coeficientes del modelo dado que
tiene un valor de 13.195 y la interacción
tiene un valor de 18.43. Esto es debido a que la
temperatura de fusión 1 en la experimentación de DSC, que muestra la Tabla 6 y Gráfica 9, mantiene
un rango entre 123°C a 127°C la cual corresponde al polietileno de acuerdo con la literatura reportada
en Tabla 1 (Ehrenstein, Riedel, & Trawiel, 2004), además en la Tabla 6 y Figura 9 se observa que el PP
virgen contiene un
de 0 J/g, es decir, tiene una cantidad de polietileno lo suficientemente baja
para no ser cuantificado como un pico endotérmico bien definido en el DSC, esto explica por qué al
aumentar la proporción de PP reciclado en la mezcla el
también aumenta ya que el contenido de
polietileno aumenta también. En la Figura 8b (gráfica de contornos) se observa que en las proporciones
de PP reciclado de hasta el 40% correspondiente al punto centroide las interacciones
no tiene un
efecto significativo en
. Sin embargo, la interacción
arriba del 40% de PP reciclado tiene
un impacto significativo en
.
Resultados de R6-Calor de fusión 2 (
)
Las Tablas 17 y 18 muestran los resultados de los coeficientes de regresión estimados del modelo para
R6-
. Se descartan las interacciones entre los componentes que no son significativos (p > 0.05).
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El modelo resultante es lineal con una predicción robusta mostrando una R cuadrada de 97.38% y una
R cuadrada predictiva de 95.75%. El modelo canónico de primer orden ajustado R6-
se expresa
como la ecuación 11.
Ecuación 11
En la Figura 10a se presenta la gráfica de trazas donde se observa que el componente más significativo
es la proporción de
(PP virgen) ya que cuando aumenta tiene una influencia más significativa en el
incremento del
, lo cual puede ser visto también a través de los coeficientes del modelo (Tabla
17). Esto es debido a que la temperatura de fusión 2 en la experimentación de DSC, que muestra la
Tabla 6 y Figura 9, mantiene un rango entre 162°C a 166°C atribuido al polipropileno de acuerdo con
la Tabla 1 (Ehrenstein, Riedel, & Trawiel, 2004). Si consideramos que el calor de fusión de la mezcla
(
) es la suma ponderada de los componentes individuales (R5 + R6 de la Tabla 6), entonces
el PP reciclado tiene un
total de 71.33 J/g que corresponden a
de 14.91 J/g y
de 56.42 J/g, por lo cual en su composición contiene polietileno y propileno, mientras que, el PP
virgen tiene un
total de 87.81 J/g que corresponden a
de 0 J/g y
de 87.81 J/g,
por lo cual se verifica que la composición es prácticamente polipropileno. En la Figura 10b (gráfica de
contornos) se observa que manteniendo la proporción de PP reciclado y aumentando el contenido de
compatibilizante en la mezcla lleva a una disminución de la fracción propileno y aumento de la fracción
polietileno; lo cual se refleja en la disminución del
, en congruencia con lo reportado por (Ji &
Jung, 2023). Esto significa que en mezclas PP virgen/PP reciclado el compatibilizante utilizado tiene
un efecto en la cristalinidad.
Resultados de R7-Calor de cristalización (
)
De acuerdo con los resultados obtenidos de DSC, en la Figura 11 se observa solo un proceso exotérmico
bien definido para la mayoría de los materiales con algunas excepciones donde se observa un hombro
difícil de deconvolucionar, por lo que en este trabajo solo se considera un
ya que no es posible
separar el
de la fracción polietileno, del
de la fracción propileno.
Las Tablas 19 y 20 muestran los resultados de los coeficientes de regresión estimados del modelo para
R7-
. Se descartan las interacciones entre los componentes que no son significativos (p > 0.05).
pág. 6201
El modelo resultante es lineal con una predicción aceptable ya que se observa un buen ajuste con los
datos experimentales mostrando una R cuadrada de 87.76% y R cuadrada predictiva de 80.01%. El
modelo canónico de primer orden ajustado para R7-
se expresa en la ecuación 12:
Ecuación 12
En la Figura 12a se presenta la gráfica de trazas donde se observa que el componente más significativo
es la proporción de
(PP virgen) ya que cuando aumenta tiene una influencia más significativa en el
incremento de
, lo cual puede ser visto también a través de los coeficientes del modelo (Tabla 19).
Esto es debido a que el PP reciclado tiene un
de 92.40 J/g, mientras que, el PP virgen tiene un
de 94.80 J/g (Tabla 6) lo que indica es que el PP virgen tiende una cristalinidad mayor que el PP
reciclado, en congruencia con lo reportado por (Behalek, Seidl, & Habr, 2016), dado que este último
presenta un mayor contenido de fracción polietileno. Puesto que, el PP virgen mayormente contiene PP
que puede ser isotáctico, lo que significa que los grupos de metilo están orientados en la misma
dirección a lo largo de la cadena polimérica y esto permite que la cadena de PP empaquen en forma
más ordenada favoreciendo la cristalización, mientras que el PP reciclado contiene más fracción
polietileno. Dado que polietileno presenta una estructura molecular más simple, pero con mayor
flexibilidad, lo que disminuye la tendencia a formar cristales comparado con el polipropileno. Es decir,
la proporción de PP virgen tiende a dominar el proceso de cristalización en la mezclas. En la Figura 12b
(gráfica de contornos) se observa que al mantener la proporción de PP reciclado y al aumentar la
proporción del compatibilizante en la mezcla el
disminuye. Esto indica que el compatibilizante
está promoviendo la interacción entre la fase de PE y PP, lo que lleva a una mezcla más homogénea
pero también interfiere en el proceso de cristalización del PP, reduciendo la cristalinidad general.
Resultados de R8-Porcentaje de polietileno ()
Las Tablas 21 y 22 muestran los resultados de los coeficientes de regresión estimados del modelo para
R8-PE%. Se conservan las interacciones entre los componentes que si son significativos (p < 0.05) tal
como la interacción
(PP reciclado y compatibilizante). El modelo resultante es cuadrático con
una predicción robusta ya que se observa un buen ajuste con los datos experimentales mostrando una R
cuadrada de 99.85% y una R cuadrada predictiva de 98.19%.
pág. 6202
El modelo canónico de segundo orden ajustado para R8-PE% se expresa como la ecuación 13:
Ecuación 13
En la Figura 13a se presenta la gráfica de trazas donde se observa que el componente más significativo
es la proporción de
(PP reciclado) ya que cuando aumenta tiene una influencia más significativa en
el incremento de PE%, adicionalmente en la Tabla de coeficientes del modelo (Tabla 21) se observa
que interacción más significativa es la
(PP reciclado y compatibilizante). En la Figura 13b se
presenta la gráfica de contornos donde se aprecia que al mantener la proporción de PP reciclado y al
aumentar la proporción del compatibilizante en la mezcla hay un ligero aumento del porcentaje
polietileno en cada punto observado, ya que, el compatibilizante también contiene etileno y propileno,
por lo cual al aumentar la proporción del compatibilizaste se aumenta también la proporción de etileno
en la mezcla.
Resultados de R9- Temperatura de descomposición pico (
)
Las Tablas 23 y 24 muestran los resultados de los coeficientes de regresión estimados del modelo para
R9-
. Se descartan las interacciones entre los componentes que no son significativos (p > 0.05). El
modelo resultante es lineal con un porcentaje de variación de la respuesta R cuadrada de 83.85% que
explica que tan bien se ajusta el modelo a los datos y una predicción baja mostrando una R cuadrada
predictivo de 55.24%. Para incrementar la R cuadrada predictiva es necesario realizar mayor número
de réplicas de las mezclas poliméricas. El modelo canónico de primer orden ajustado para R9-
se
expresa como la ecuación 14.
Ecuación 14
En la Figura 14a se presenta la gráfica de trazas donde se observa que el componente más significativo
es la proporción de
(PP reciclado) ya que cuando aumenta tiene una influencia más significativa en
el incremento de
, lo cual puede ser visto también a través de los coeficientes del modelo (Tabla 23)
Esto es debido a que el PP reciclado tiene una
de 459.76 °C, mientras que, el PP virgen tiene una
de 455.02 °C, que muestra la Tabla 6 y Figura 15, lo que indica es que el PP reciclado es más
estable térmicamente. Una menor
del PP virgen es debido a que en su composición es mayormente
PP y que los carbonos terciarios de PP en la cadena principal son más susceptibles al ataque térmico, lo
pág. 6203
que permiten una descomposición y ruptura más fácil de la cadena principal. Como se ha descrito
anteriormente, el PP reciclado contiene cierta composición de polietileno y está actuando como
estabilizador térmico, tal como lo reporta (Saikrishnan, Jubinville, Tzoganakis, & Mekonnen, 2020).
En la Figura 14b se presenta la gráfica de contornos donde se aprecia que al mantener la proporción de
PP reciclado y al aumentar la proporción del compatibilizante en la mezcla, hay una ligera disminución
de la temperatura de descomposición pico en cada punto observado. Por otro lado, la diferencia entre
de PP reciclado respecto al PP virgen es de 4.74 °C, lo cual es muy pequeña para considerarla como
un efecto significativo.
Análisis de contenido de PP reciclado con los modelos predictivos
Utilizando las ecuaciones de los modelos canónicos ajustados para las respuestas R1-R6 se pueden
analizar diferentes contenidos de PP virgen, PP reciclado y compatibilizante. Estos resultados se
presentan en la Tabla 25. De manera general, cuando se mantiene un contenido de PP reciclado y se
incrementa el contenido de compatibilizante se predice un aumento en el MFI (R1), una disminución
de módulo de Young (R2), una disminución del esfuerzo de la cedencia (R3), un incremento del impacto
Charpy ranurado (R4), y una disminución tanto del calor de fusión de la fracción polietileno (R5) como
de la fracción polipropileno (R6).
ILUSTRACIONES, TABLAS, FIGURAS.
Tabla 1 Temperaturas características y valores de entalpía de fusión teóricas para la fracción cristalina.
Material
(J/g)
(°C)
(J/g)
(°C)
LDPE
293
105-120
HDPE
293
130-140
PP Homopolímero
207
160-165
PP copolímero de impacto*
68.68-104.80
164.20-167.42
95.31-100.9
129.5-134.33
(Ehrenstein, Riedel, & Trawiel, 2004) y (Granta MI, 2023)*.
Tabla 2 Límites de los componentes de la mezcla
Componente
Inferior
Superior
-PP Reciclado
0.1
0.7
-PP Virgen
0
1
-Compatibilizante
0
0.1
pág. 6204
Tabla 3 Elementos de control
Etiqueta
-PP Reciclado
-PP Virgen
-Compatibilizante
C1 - 16040
1
0
0
C2 - 16041
0
1
0
Tabla 4 Diseño Vértices Extremos de Mezclas
StdOrder
RunOrder
Etiqueta
-PP Reciclado
-PP Virgen
-Compatibilizante
E1
5
16031
0.10
0.900
0.000
E2
6
16032
0.10
0.800
0.100
E3
9
16033
0.70
0.300
0.000
E4
4
16034
0.70
0.200
0.100
E5
7
16035
0.40
0.550
0.050
E6
8
16036
0.25
0.725
0.025
E7
2
16037
0.25
0.675
0.075
E8
1
16038
0.55
0.425
0.025
E9
3
16039
0.55
0.375
0.075
Tabla 5 Resultados reológicos y mecánicos
Etiqueta
R1
(g/10min)
R2
(MPa)
R3
(MPa)
R4
(kJ/m²)
16031
29.3
1236
25.01
5.92
16032
30.9
904
22.65
8.64
16033
10.9
1114
24.30
5.36
16034
11.6
832
21.44
6.27
16035
17.6
995
23.24
6.24
16036
22.4
1105
23.78
5.93
16037
22.9
915
22.72
6.27
16038
14.2
1037
23.73
6.21
16039
14.1
903
22.66
6.84
16040
6.3
1107
25.50
5.01
16041
32.1
1356
25.88
5.17
R1-Índice de fluidez (MFI), R2-Módulo elástico a la tensión uniaxial, R3-Resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia y R4-
Impacto Charpy ranurado
pág. 6205
Tabla 6 Resultados térmicos DSC y TGA
R5
R6
R7
R8
R9
Etiqueta
(J/g)
(°C)
(J/g)
°C
(J/g)
(%)
(°C)
16031
1.68
123.00
79.86
164.33
92.99
1.46%
456.49
16032
1.63
123.28
72.29
164.94
84.59
1.57%
454.25
16033
9.41
126.51
65.07
162.97
92.37
9.27%
459.29
16034
10.58
126.54
58.21
162.03
84.56
11.38%
458.95
16035
5.71
125.91
71.83
163.57
91.49
5.32%
457.34
16036
3.78
125.17
74.81
163.76
91.44
3.45%
456.61
16037
3.87
125.38
71.09
163.14
86.58
3.70%
457.09
16038
7.69
126.26
67.63
163.02
91.30
7.44%
457.55
16039
7.60
126.24
62.42
162.36
84.07
7.92%
457.44
16040
14.91
126.97
56.42
162.29
92.40
15.73%
459.76
16041
-
-
87.81
165.91
94.80
0.00%
455.02
R5-Calor de fusión 1(
) y Temperatura de fusión 1, R6-Calor de fusión 2 (
) y Temperatura de fusión 2, R7-Calor
de cristalización (
), R8-Porcentaje de polietileno (), R9-Temperatura de descomposición pico (
)
Tabla 7 Coeficientes de regresión estimados para R1-Índice de fluidez (proporciones del
componente)
Término
Coef
EE del coef.
Valor T
Valor p
FIV
x1-Reciclado
11.420
1.400
*
*
19.10
x2-Virgen
34.546
0.636
*
*
6.69
x3-Compatibilizante
51.090
6.580
*
*
7.86
x1-Reciclado*x2-Virgen
-34.060
4.020
-8.48
0.001
23.90
x1-Reciclado*x3-
Compatibilizante
-50.900
14.700
-3.45
0.026
8.68
Tabla 8 Resumen del modelo para R1-Índice de fluidez
S
R-cuadrado
R-cuadrado (ajustado)
PRESS
R-cuadrado (pred)
0.438774
99.83%
99.65%
11.7999
97.33%
Tabla 9 Coeficientes de regresión estimados para R2-Módulo elástico a la tensión uniaxial
(proporciones del componente)
Término
Coef
EE del coef.
Valor T
Valor p
FIV
x1-Reciclado
1190.3
38.5
*
*
13.60
x2-Virgen
1279.8
20.2
*
*
6.30
x3-Compatibilizante
-2000.0
127.0
*
*
2.74
x1-Reciclado*x2-Virgen
-443.0
127.0
-3.5
0.017
22.10
pág. 6206
Tabla 10 Resumen del modelo para R2-Módulo elástico a la tensión uniaxial
S
R-cuadrado
R-cuadrado (ajustado)
PRESS
R-cuadrado
(pred)
14.3688
99.23%
98.78%
2972.88
97.80%
Tabla 11 Coeficientes de regresión estimados para R3-Resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia
(proporciones del componente)
Término
Coef
EE del coef.
Valor T
Valor p
FIV
x1-Reciclado
23.748
0.231
*
*
2.10
x2-Virgen
25.065
0.179
*
*
2.12
x3-Compatibilizante
-0.080
1.870
*
*
2.54
Tabla 12 Resumen del modelo para R3-Resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia
S
R-cuadrado
R-cuadrado (ajustado)
PRESS
R-cuadrado (pred)
0.218906
96.79%
95.73%
0.769629
91.42%
Tabla 13 Coeficientes de regresión estimados para R4-Impacto Charpy ranurado (proporciones del
componente)
Término
Coef
EE del coef.
Valor T
Valor p
FIV
x1-Reciclado
4.584
0.638
*
*
2.10
x2-Virgen
6.254
0.494
*
*
2.12
x3-Compatibilizante
22.710
5.160
*
*
2.54
Tabla 14 Resumen del modelo para R4-Impacto Charpy ranurado
S
R-cuadrado
R-cuadrado (ajustado)
PRESS
R-cuadrado (pred)
0.605150
67.87%
57.16%
6.45562
5.60%
Tabla 15 Coeficientes de regresión estimados para R5-Calor de fusión 1 (proporciones del
componente)
Término
Coef
EE del coef.
Valor T
Valor p
FIV
x1-Reciclado
13.195
0.312
*
*
3.88
x2-Virgen
0.450
0.227
*
*
3.46
x3-Compatibilizante
-2.440
3.250
*
*
7.83
x1-Reciclado*x3-
Compatibilizante
18.430
7.030
2.62
0.047
8.03
pág. 6207
Tabla 16 Resumen del modelo para R5-Calor de fusión 1
S
R-cuadrado
R-cuadrado (ajustado)
PRESS
R-cuadrado (pred)
0.217542
99.72%
99.55%
1.03929
98.78%
Tabla 17 Coeficientes de regresión estimados para R6-Calor de fusión 2 (proporciones del
componente)
Término
Coef
EE del coef.
Valor T
Valor p
FIV
x1-Reciclado
58.31
1.31
*
*
2.10
x2-Virgen
82.84
1.01
*
*
2.12
x3-Compatibilizante
7.30
10.6
*
*
2.54
Tabla 18 Resumen del modelo para R6-Calor de fusión 2
S
R-cuadrado
R-cuadrado (ajustado)
PRESS
R-cuadrado (pred)
1.23948
97.38%
96.50%
14.9191
95.75%
Tabla 19 Coeficientes de regresión estimados para R7-Calor de cristalización (proporciones del
componente)
Término
Coef
EE del coef.
Valor T
Valor p
FIV
x1-Reciclado
92.48
1.61
*
*
2.10
x2-Virgen
93.80
1.24
*
*
2.12
x3-Compatibilizante
4.80
13
*
*
2.54
Tabla 20 Resumen del modelo R7-Calor de cristalización
S
R-cuadrado
R-cuadrado (ajustado)
PRESS
R-cuadrado (pred)
1.52308
87.76%
83.69%
22.7392
80.01%
Tabla 21 Coeficientes de regresión estimados para R8-Porcentaje de polietileno (proporciones del
componente)
Término
Coef
EE del coef.
Valor T
Valor p
FIV
x1-Reciclado
0.14547
0.00610
*
*
19.11
x2-Virgen
0.00638
0.00278
*
*
6.69
x3-Compatibilizante
-0.01970
0.02880
*
*
7.86
x1-Reciclado*x2-Virgen
-0.05240
0.01760
-2.98
0.041
23.91
x1-Reciclado*x3-
Compatibilizante
0.27130
0.06450
4.21
0.014
8.68
pág. 6208
Tabla 22 Resumen del modelo para R8-Porcentaje de polietileno
S
R-cuadrado
R-cuadrado (ajustado)
PRESS
R-cuadrado (pred)
0.0019180
99.85%
99.70%
0.0001757
98.19%
Tabla 23 Coeficientes de regresión estimados para R9-Temperatura de descomposición pico
(proporciones del componente)
Término
Coef
EE del coef.
Valor T
Valor p
FIV
x1-Reciclado
460.96
0.717
*
*
2.10
x2-Virgen
455.53
0.555
*
*
2.12
x3-Compatibilizante
445.95
5.800
*
*
2.54
Tabla 24 Resumen del modelo R9-Temperatura de descomposición pico
S
R-cuadrado
R-cuadrado (ajustado)
PRESS
R-cuadrado (pred)
0.680293
83.85%
78.46%
7.69567
55.24%
Tabla 25 Estimaciones de las respuestas con 10% PP reciclado y 30% PP reciclado.
Reciclado
Virgen
Compatibilizante
R1
(g/10min)
R2
(MPa)
R3
(MPa)
R4
(kJ/m²)
R5
(J/g)
R6
(J/g)
R5+R6
(J/g)
10%
90%
0%
29.1
1231
24.9
6.0
3.3
80.4
83.7
10%
85%
5%
29.9
1069
23.6
6.9
3.1
76.6
79.7
10%
80%
10%
30.6
907
22.4
7.7
2.9
72.8
75.7
30%
70%
0%
20.5
1160
24.6
5.7
8.1
75.5
83.6
30%
65%
5%
21.0
1003
23.4
6.5
7.7
71.7
79.4
30%
60%
10%
21.6
845
22.1
7.3
7.3
67.9
75.2
Figura 1 Elementos del DOE y elementos de control representado en Diseño simplex
pág. 6209
Figura 2 Pellets de las corridas del DOE y de los elementos de control
Figura 3 Pellets de los elementos del DOE y elementos de control
a) Probeta A para pruebas de tensión
b) Probeta B para impacto Charpy ranurado
Figura 4 a) Gráfica de trazas y b) Gráfica de contornos para Índice de fluidez
a)
b)
pág. 6210
Figura 5 a) Gráfica de trazas y b) Gráfica de contornos para Módulo elástico a la tensión uniaxial
a)
b)
Figura 6 a) Gráfica de trazas y b) Gráfica de contornos para Resistencia a la tensión uniaxial a la
cedencia
a)
b)
Figura 7 a) Gráfica de trazas y b) Gráfica de contornos para Impacto Charpy
a)
b)
pág. 6211
Figura 8 a) Gráfica de trazas y b) Gráfica de contornos para Calor de fusión 1
a)
b)
Figura 9 Termogramas por DSC de calores de fusión a) elementos DOE, b) elementos de control
a)
b)
Figura 10 a) Gráfica de trazas y b) Gráfica de contornos para Calor de fusión 2
a)
b)
-2.0
-1.5
-1.0
-0.5
0.0
0.5
1.0
Heat Flow (W/g)
0 50 100 150 200 250
Temperature (°C)
16031.001–––––––
16032.001– – – –
16033.001––––– ·
16034.001––– – –
16035.001––– –––
16036.001––––– –
16037.001–– –– –
16038.001–––––––
16039.001– – – –
Exo Up Universal V4.5A TA Instruments
-2.0
-1.5
-1.0
-0.5
0.0
0.5
Heat Flow (W/g)
0 50 100 150 200 250
Temperature (°C)
16040.001–––––––
16041.001– – – –
Exo Up Universal V4.5A TA Instruments
pág. 6212
Figura 11 Termogramas por DSC de calores de cristalización a) elementos DOE, b) elementos de
control
a)
b)
Figura 12 a) Gráfica de trazas y b) Gráfica de contornos para Calor de cristalización
a)
b)
Figura 13 a) Gráfica de trazas y b) Gráfica de contornos para Porcentaje de polietileno
a)
b)
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
Heat Flow (W/g)
0 50 100 150 200 250
Temperature (°C)
16040.001–––––––
16041.001– – – –
Exo Up Universal V4.5A TA Instruments
-2
0
2
4
6
Heat Flow (W/g)
0 50 100 150 200 250
Temperature (°C)
16031.001–––––––
16032.001– – – –
16033.001––––– ·
16034.001––– – –
16035.001––– –––
16036.001––––– –
16037.001–– –– –
16038.001–––––––
16039.001– – – –
Exo Up Universal V4.5A TA Instruments
pág. 6213
Figura 14 a) Gráfica de trazas y b) Gráfica de contornos para Temperatura descomposición pico
a)
b)
Figura 15 Termogramas por TGA de temperatura de descomposición pico a) elementos DOE, b)
elementos de control
a)
b)
CONCLUSIONES
Los resultados de este trabajo proporcionan un marco de referencia del uso de PP reciclados
provenientes del sector de empaque y embalaje y su aplicación en el sector automotriz. También
proporciona una comprensión de cómo los componentes individuales de la mezcla actúan en conjunto
entre sí para su uso en aplicaciones futuras dentro del sector automotriz como lo es el map pocket del
interior de la puerta.
El ajuste de los modelos canónicos a los datos experimentales encontrados en los diseños de mezclas
de vértices extremos es robusto y arriba de 96% para índice de fluidez (MFI), módulo elástico a la
tensión uniaxial, resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia, calores de fusión (
y
) y
Overlay
Exo Up
Overlay
Exo Up
pág. 6214
porcentaje de polietileno (); ajuste arriba de 83% para calor de cristalización (
) y temperatura
de descomposición pico (
) y con ajuste del 67% para Impacto Charpy ranurado.
La predicción de los modelos canónicos encontrados es robusta y arriba de 91% para índice de fluidez
(MFI), módulo elástico a la tensión uniaxial, resistencia a la tensión uniaxial a la cedencia, calores de
fusión (
y
) y porcentaje de polietileno (); predicción del 80% para calor de
cristalización (
), predicción del 55% para la temperatura de descomposición pico (
) y finalmente
una predicción del 5.6% para el impacto Charpy ranurado. Así, trabajo futuro será el incrementar el
número de replicas experimentales para mejorar el ajuste y la predicción de los modelos canónicos en
los variables de respuesta
e impacto Charpy ranurado.
En las mezclas estudiadas de PP reciclado-PP virgen demuestra el efecto de adicionar un agente
compatibilizante de bajo peso molecular que influye como un plastificante disminuyendo la viscosidad
de la mezcla y por lo tanto el MFI contrarrestando el efecto que tiene la fracción polietileno reciclado
presente cuya degradación térmica favorece la reticulación de las cadenas poliméricas (aumento de la
viscosidad). Así mismo, el compatibilizante tiene una influencia en las propiedades termodinámicas y
mecánicas en la mezcla favoreciendo las interacciones fisicoquímicas entre las fracciones polietileno
/propileno mejorando la adhesión de dichas fracciones visto a través del incremento en la resistencia
del impacto Charpy ranurado y del efecto mostrado en la disminución de la cristalinidad que se aprecia
en las respuestas de los calores de fusión de la mezcla.
Los resultados mecánicos y reológicos de las mezclas obtenidas con el 10% de PP reciclado son
similares a los requerimientos mínimos actuales para resinas PP virgen en la fabricación de maperas de
puertas, sin embargo, dicha mezclas no cumplen con la tendencia actual de sustentabilidad de vehículos
que es utilizar resinas que tengan en su composición al menos 30% de resina reciclada. Las mezclas
obtenidas con el 30% PP reciclado pueden ser usadas en la fabricación de moldes nuevos de mapera de
puerta considerando que tiene un menor índice de fluidez y esto puede afectar al llenado del
componente, lo cual puede requerir un incremento de espesor y reducciones de altura de las
proyecciones.
pág. 6215
Agradecimientos
Agradezco al CONAHCYT por el apoyo económico brindado durante la realización de este proyecto,
a General Motors de México por su apoyo en la realización del posgrado, al Ing. Reynaldo Godinez
Uribe y al Mtro. Luis Manuel Hurtado Orozco por su aprobación en la realización del posgrado, a Rocío
Vázquez de ExxonMobil de México por la donación de resinas vírgenes, a la Dra. María Dolores Baeza
Alvarado por la caracterización físico-química de muestras, a Norma Montalvo González y al Ing. Jose
Miguel Arriaga Merced a la caracterización del impacto Charpy ranurado.
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